1.旋轉蒸發儀使用時要先抽小真空(約0.03MPa)，再開始旋轉，以防蒸餾燒瓶滑落；停止時，先停旋轉，手扶蒸餾燒瓶，通大氣，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
2.各接口、密封面、密封圈以及接頭安裝前，都需要涂一層真空脂。
3.加熱通電前必須加水,不允許無水干燒。
4.如果真空度太低，應注意檢查各接頭，真空管，玻璃瓶的氣密性。
5.氣敏性物質蒸餾時，在排氣口連接一個氮氣球，先通入一股氮氣將旋蒸儀內的空氣排出，再連接樣品瓶進行旋蒸。蒸發完后，放出氮氣加壓，然后關閉真空泵，再取下密封的樣品瓶。
6.若樣品進行粘度影響很大，應放慢旋轉運動速度，手動緩慢通過旋轉，以能形成新的液面利于提高溶劑蒸出。
